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          一種以FeS04為原料,以硫酸為催化劑制取聚合硫酸鐵的新工藝

          發布時間:2016年7月2日    

          聚合硫酸鐵(聚鐵)是一種新型高效的無機高分子絮凝劑,既可以用于廢水的混凝沉淀處理,又可用于飲用水的凈化處理。與其它絮凝劑相比,聚合硫酸鐵具有用量少、雜質(COD、色度、濁度等)去除率高,處理水中殘留鐵含量低、適應的pH范圍廣、污泥脫水性能好、對設備腐蝕性小等特點。自從1976年日本鐵礦業株式會社首次研制成功并取得專利以來,文獻中陸續報道了許多聚合硫酸鐵的制備方法。按照氧化方式的不同,可分為如下兩大類:(1)直接氧化法,即采用強氧化劑(如H202、NaCl0、KCl03等)直接氧化FeS04成Fe2(S04)3,并經水解、聚合得到聚合硫酸鐵;(2)催化氧化法,即在催化劑(如NaN02)的催化作用下,利用空氣或氧氣氧化FeS04。直接氧化法由于所采用的氧化劑用量大,價格昂貴,生產成本高,很難實現工業化生產。催化氧化法普遍存在的問題是:(1)催化劑NaN02是一種有毒的致癌物質,限制了聚合硫酸鐵在飲用水凈化處理中的應用,致使對人類健康有危害的鋁系絮凝劑(如Al2(S04)3、BAC等)在飲用水的凈化處理中仍然占主導地位;(2)以NaN02為催化劑,氧氣或空氣為氧化劑的氧化反應速率慢,反應時間長達17小時,不能適應大規模的工業生產,滿足日益增長的工業廢水處理和飲用水凈化處理對聚合硫酸鐵的需求。

          針對上述問題,我們通過實驗提出了一個新的生產工藝:以FeS04為原料,采用一種比NaN02更為有效且無毒的催化劑,在一定溫度下通氧氣或空氣將FeS04氧化、水解、聚合得到聚合硫酸鐵。該工藝的特點是:

          (1)生產工藝簡單、操作方便、穩定可靠;

          (2)反應速率快、生產周期短,可以大大降低生產成本,增加經濟效益;

          (3)催化劑來源廣泛,價格低廉,無毒無害。產品聚合硫酸鐵不僅可以應用于廢水處理,而且可以應用于飲用水的凈化處理,以取代對人體有危害的鋁系絮凝劑;

          (4)產品質量好,經廣州市衛生防疫站的分析檢驗,各項性能指標達到甚至超過了國外標準樣品的性能指標。

          1聚合硫酸鐵生產工藝簡介

          1.1聚合硫酸鐵的制備原理

          FeS04在催化劑的作用下,被氧氣或空氣氧化為Fe2(S04)3,而后經水解、聚合反應得到聚合硫酸鐵。

          1.2聚合硫酸鐵的制備方法

          在聚合反應器中,按比例加入FeS04、H20、H2S04及催化劑,加熱并保持一定的溫度,使反應進行2小時,取樣分析Fe2+,當分析不出Fe2+時,表示反應已經完全,所得產品為紅棕色的透明液體。

          2實驗結果及討論

          2.1典型的試制產品與國外標準樣品的比較

          影響產品性能指標的因素很多,主要包括硫酸根例子與總鐵的摩爾比,催化劑的種類及用量、反應溫度等。通過試驗,我們確定了較佳的工藝條件。

          2.2硫酸根離子與總鐵的摩爾比對反應速率及產品鹽基度的影響

          為了形成堿式硫酸鐵,必須要使硫酸根離子和鐵離子的比在1到1.5之間,它們的比例值是通過H2S04來調整的,如果加H2S04過多,則產品鹽基度太低,達不到要求;如果加H2S04太少,則體系的酸度太低,降低了電對02/H20的電很電位,也就是減弱了02的氧化性。通過試驗,我們確定了較佳比例為1.25—1.35。

          2.3催化劑種類及用量對氧化反應速率的影響

          為了與所選的催化劑進行比較,我們也以NaN02為催化劑進行了試驗,實驗表明,不同的催化劑有著明顯不同的催化效果。我們所選用的催化劑來源廣泛,價格低廉,且無毒無害,僅用2小時就將Fe2+全部氧化成Fe3+,而以NaN02為催化劑時連續反應18小時,Fe2+的轉化率只有90%。因此,我們所選用的催化劑是非常有效的。

          一催化劑的用量對反應速率的影響是很明顯的,當催化劑用量小于2%時,反應較慢,反應時間超過5.5小時,而當催化劑用量大于2.5%時,反應時間均在2小時左右,繼續增加催化劑用量對反應速率的影響不明顯。因此較佳催化劑用量為2.5%。

          2.4溫度對氧化反應速率的影響

          眾所周知,提高溫度可以加快反應速率,但是能耗也隨之增加。在實驗中,我們發現,當溫度低于60℃時,氧化反應速率很慢;隨著溫度的逐漸升高,反應逐漸加快,當溫度高于90℃時,由于Fe2+的水解及FeS04·7H20的脫水,產生了一些白色粉末狀的難溶物,影響了氧氣與Fe2+的接觸,反而減慢了反應速率。因此,較佳溫度范圍為60—90℃。

          綜上所述,較佳工藝條件為:硫酸根離子和鐵離子比為1.25~1.35;催化劑用量為2.5%;溫度為60~90℃,反應時間為2小時。

          5生產成本概算

          生產1噸聚合硫酸鐵的成本概算(單位:元/噸):原材料200,動力消耗60,其它費用60,綜合生產成本320元/噸計,按市售價530元/噸計,每噸利潤210元。

          4結論

          1)本文提出了一個聚合硫酸鐵生產新工藝。較佳工藝條件為:(1)硫酸根離子和鐵離子=1.25~1.35;(2)催化劑用量2.5%;(3)反應溫度為60~90℃;(4)反應時間2小時。

          2)本工藝反應速率快,反應時間從傳統工藝的17小時縮短至2小時,可以大大縮短生產周期,降低生產成本,提高產量,增加經濟效益;

          3)本工藝所采用的原料來源廣泛,價格低廉,產品質量好,不含有毒物質,不僅可以應用于廢水處理,還可以代替鋁系絮凝劑應用于飲用水的凈化處理,防止人體攝取鋁。因此采用本工藝生產聚合硫酸鐵,不僅會帶來經濟效益,還可以帶來不可估量的社會效益。

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