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          聚合硫酸鐵的七種制備方法

          發布時間:2022年4月4日    

          聚合硫酸鐵是一種優良的混凝劑,混凝性能優良,礬花密實,沉降速度快;凈水效果優良,水質好,不含鋁、氯及重金屬離子等有害物質,亦無鐵離子的水相轉移,無毒,無害,安全可靠;適應水體PH值范圍寬為4—11,較佳PH值范圍為6-9,凈化后原水的PH值與總堿度變化幅度小,對處理設備腐蝕性小;對微污染、含藻類、低溫低濁原水凈化處理效果顯著,對高濁度原水凈化效果尤佳,投藥量小,成本低廉,處理費用可節省20%-50%。正因為聚合硫酸鐵的這一系列優點,在我國20世紀80年代就得到了推廣應用,聚合硫酸鐵的制備方法有很多,主要有以下幾種:

          1、鐵礦石酸溶氧化法

          這種礦石主要是含四氧化三鐵的礦石。1000g含Fe3+58%、Fe2+11%的礦石與濃度為420g/L的硫酸混合,調整SO4/Fe比值為1.3-1.4,在90C使氧化物溶解30分鐘,98-99%的氧化鐵可以溶解。然后將上述反應液在氮氧化物的催化下,用空氣、氧氣或過氧化氫等氧化就可以制成聚合硫酸鐵。

          2、以硫酸亞鐵、硫酸、氧氣為原料,硝酸為催化劑的合成法

          硝酸為催化劑,其特點是在硫酸、硫酸亞鐵和水的混合液中加入少量的硝酸,還原產物一氧化氮與氧氣反應生成二氧化氮,二氧化氮再氧化亞鐵離子,如此不斷循環直至亞鐵離子完全氧化。這種方法屬于氣液反應。較近美國也有利用類似原理生產聚合硫酸鐵的專利。其生產過程是在70-1509C、-定的壓力及氮氧化物的催化下,用氧氣將亞鐵離子氧化成三價鐵離子。其工藝是將硫酸亞鐵和硫酸的混合液以噴射的方式注入反應器。在溶液的噴射過程中,它與氣相中的NO、NO2和O2反應,較后生成聚合硫酸鐵。

          3、硝酸氧化-堿中和法

          生產原料配比:硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O(100%)100g;硫酸(H2S04)(98%)8.2ml;硝酸(HNO3)18.0ml;水214.5ml;碳酸氫鈉(0.5N)214.0ml。

          加熱板的反應器內加入硫酸亞鐵、硫酸和水,升溫到60C,在劇烈攪拌下緩慢加入硝酸,升溫至90C,并持續攪拌直到99%的亞鐵離子氧化完全,反應時間為2h。然后降溫到50C,在攪拌條件下緩慢加入碳酸氫鈉溶液,30分鐘內加完。冷卻后測定樣品指標如下:Fe3+=40g/l,Fe2+0.2g/l,OH/Fe=0.3,pH=0.9-1.1。

          目前在國內生產聚合硫酸鐵沒有采用加堿的方式。氫氧根與鐵離子的比值完全可以通過硫酸亞鐵和硫酸的加料比來控制,這樣可以減少生產工序和降低生產成本。

          4、直接氧化法直接制備固體聚合硫酸鐵

          硫酸亞鐵于氧化爐中在100--300C條件下加熱脫水氧化,生成堿式硫酸鐵,再與噴霧狀的硫酸反應生成固體聚合硫酸鐵。具體方法:在旋轉爐中加入500g硫酸亞鐵于空氣中,在.200C加熱3小時,得到300g固體堿式硫酸.鐵,將其粉碎與88g霧化狀硫酸反應,就可以制得固體聚合硫酸鐵。這種方法國內也有報道,此工藝簡單,但存在亞鐵離子氧化率低的缺陷。

          5、溶解加壓氧化法

          將4000kg一水硫酸亞鐵(鐵含量為32%)和1165kg96%硫酸加入高壓反應釜中,升溫到1209C,然后向反應釜中通入氧氣(壓力為3巴),并不斷攪拌,當溶液中二價鐵離子的濃度低于0.1%時,反應結束,將物料冷卻后,測定產品含鐵23.9%,其中不溶物含量低于0.1%。

          將5000kg七水硫酸亞鐵(鐵含量為16.5%)和770kg93%硫酸加入高壓反應釜中,升溫到60C,然后通入氧氣(壓力為10巴),并不斷攪拌,當溶液中二價鐵離子的濃度低于0.1%時,反應結束,將物料冷卻后,測定產品含鐵14%,其中不溶物含量低于0.1%。

          6、氯酸鹽氧化法

          將氯酸鹽或過氯酸鹽以固體的形式加入硫酸亞鐵含量為45--80%的懸浮液中。這種方法可以提高溶液中三價鐵離子的濃度。

          合成方法:結晶硫酸亞鐵(FeSO4.7H20)600份與150份水,105份濃硫酸混合,然后加入80份氯酸鈉。反應完畢可以得到含Fel(1I)200份,氯酸鹽50份的產品。此溶液是一種有效的混凝劑和殺菌劑,處理水時如以10份的劑量投加,凈化后每立方水中含2.5份氯酸鹽,這一含量對于殺菌是足夠的。這種方法將鐵鹽和殺菌劑的生產進行了復合,使產品能起到混凝和殺菌的雙重作用,但此方法生產的產品的鹽基度為零。這種方法在我國應用也很廣泛,不同的是我們生產時,聚合硫酸鐵中不含有氯酸鹽,并且要有一定的鹽基度。此方法速度快,安全,但與氮氧化物催化法相比成本較高。

          7、硫鐵礦法

          在硫酸的生產過程中,將粉碎硫鐵礦在高溫下用空氣氧化,生成二氧化硫和礦灰。礦灰中含有大量的三氧化二鐵(40--80%),即三價鐵離子,故完全可以用于聚合硫酸鐵的生產。合成方法是將質量濃度為35--45%的硫.酸與硫鐵礦礦灰(Fe203含量80%)按照化學計量值的110%混合,在105-110C反應至消耗掉90-100%的硫酸。過濾除去剩余固體,濾液用水稀釋至硫酸鐵含量為40--45%。這種方法可以制備穩定的聚合硫酸鐵溶液。

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